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        硼系阻燃劑如何檢測?

        2021-01-27 已有850人瀏覽 皖燃科技

        硼酸鋅在阻燃PC/ABS體系中對材料煙密度及阻燃性能的影響,結果表明,加入一定含量的硼酸鋅能顯著降低阻燃PC/ABS的煙密度且提高材料的阻燃性能.這是因為硼酸鋅高溫時釋放結晶水并形成粘稠液體延緩了材料燃燒進程,使熱釋放速率和煙釋放率降低及阻燃性能提高;硼酸鋅的加入使得阻燃PC/ABS的熱穩定性及成炭率有所降低,對阻燃PC/ABS的力學及流動性能也有一定的影響.


        什么是硼系阻燃劑?

        無機硼系阻燃劑以硼酸、硼砂和硼酸鹽為主,該系阻燃劑可明顯提高材料的耐火、阻燃和抑煙性能,使其燃燒時較少散發出有毒、有害氣體。無機硼系阻燃劑(硼酸、硼砂等)由于具有原料來源廣泛、抑煙性、穩定性好等優點成為重要的阻燃劑之一。硼砂主要為四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O),是制取含硼化合物的基本原料,幾乎所有的含硼化物都可經硼砂來制得。它們在冶金、鋼鐵、機械、軍工、刀具、造紙、電子管、化工及紡織等部門中都有著重要而廣泛的用途。

        無機硼酸鹽系列阻燃劑有偏硼酸鋇、氟硼酸銨、偏硼酸、鈉、五硼酸銨、偏硼酸銨、硼酸鋅等,硼酸鋅是目前應用最廣泛的無機硼系阻燃劑之一,硼酸鋅由硼砂或硼酸合成而得,同時具有阻燃、抑煙、成炭、抑制陰燃和防止熔滴等多種功能,廣泛用于纖維織物、聚酰胺、尼龍、聚氯乙烯中作阻燃劑。硼酸鋅可單獨作阻燃劑,也常與溴系阻燃劑、氫氧化鋁、氫氧化鎂以及膨脹阻燃劑協同阻燃,代替有毒的三氧化二銻。

        除了無機硼系阻燃劑外,近年來有機硼系阻燃劑正在逐漸引起人們的注意。研究利用硼酸與含氮、含磷、含鹵、含硅元素物質得到硼-氮、硼-磷、硼-鹵與硼-硅分子內復合型有機硼系阻燃劑,具有良好的阻燃抑煙性能。

        硼系阻燃劑檢測方法有哪些?

        目前測定硼砂、硼酸無機硼化合物的方法主要有分光光度法、電感耦合等離子發射光譜法(ICP-OES)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等。

        1分光光度法

        GB/T 21918—2008采用分光光度法和電感耦合等離子體發射光譜法來測定食品中的硼酸鹽。分光光度法是基于物質對光的選擇性吸收的一種常用定性定量分析方法,主要有姜黃素法、亞甲胺-H法等。姜黃素分光光度法利用姜黃素與硼酸反應生成紅色產物,通過比色可以測定樣品中硼酸含量。 亞甲胺-H法是利用甲亞胺-H酸與硼在酸性條件下形成黃色配合物,顯色與硼的濃度成正比進行測定。目前我國食品中硼酸的測定大多是采用該法。

        2離子色譜法(IC)

        離子色譜法(IC)采用專屬性色譜柱分離共存組分,試驗干擾小,選擇性高,可同時測定多種離子化合物,可以實現快速檢出。但硼砂在酸性條件下轉化成硼酸根(BO33-),BO33-為弱酸,電離常數小且易受淋洗液pH值的影響,所以BO33-經過離子抑制器后電導信號很低,需加入合適的絡合劑增強信號。

        3高效液相色譜法(HPLC)

        高效液相分析在液相色譜的基礎上采用了高壓輸液泵、高效固定相、高靈敏度的檢測器和強大的數據處理系統。高效液相色譜法檢測分離效率高,選擇性好,應用范圍較廣,廣泛應用到化工、生物、食品、醫學等領域。周示玉等人用姜黃素的乙酸溶液對香精香料樣品中的硼酸進行衍生化,用高效液相色譜法分析。以甲醇與四丁基溴化銨(TBABr)溶液/80:20為流動相,根據硼砂在硫酸環境下定量轉化成硼酸的原理間接測定硼砂。檢出限為0.0004mg/L。硼 酸 和 硼 砂 的 平 均 回 收 率 分 別 為92.1%~106.6%和92.9%~107.1%。硼砂在酸性條件下易轉變為硼酸,易溶于水、甲醇、乙醇等。隋迎軍等建立了高效液相色譜法測定冰硼散中硼砂的含量,流動相:甲醇-水/80:20,檢測波長550nm。陳艷等人用酸性甲醇提取食品中的硼砂,以姜黃冰醋酸衍生,甲醇-水/80:20為流動相,檢出限為6.4ng/kg。

        4電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)

        ICP-AES法是以ICP等離子炬作為激發光源,使樣品中各成分的原子被激發并發射出特征譜線,通過特征譜線的波長和強度來確定樣品中所含的化學元素及其含量的分析技術。具有線性范圍寬(可達5~6個數量級)、光譜干擾小、分析速度快、多元素同時測定等特點,能測定各種樣品中的常量、微量乃至痕量的無機元素。

        連曉文等人用電感耦合等離子體光譜儀對食品中的硼砂硼酸進行了測定。樣品經過雙氧水微波消解后經ICP-AES分析測定,結果表示ICP-AES能準確測定食品中硼的含量,檢出限在9.7μg/L~24μg/L,回收率達到98%~108%。汪靜玲等人用磷酸做穩定劑,對腐竹中的硼進行濕法消化提取,并用ICP-AES測定其含量?;厥章?4.5%~96.4%,方法精密度0.93%。林立等人采用微波消解法對食品樣品進行了前處理,采用ICP-AES法進行了總硼的含量分析測定,此方法硼元素的檢出限為0.1mg/kg,RSD為1.6%~6.8%,回收率為96.5%~104.0%。

        5電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)

        電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)是一種元素和同位素分析技術,結合了電感耦合等離子體離子源的高溫電離特性和四級桿質譜儀快速靈敏的優勢,具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬等優點,是檢測痕量元素的極佳方法,廣泛應用于食品分析、地質勘探、環境分析等領域。林光西等人建立了用電感耦合等離子體質譜法測定了土壤中的有效硼,檢出限為0.01μg/g。RSD為1.03%方法便捷有效。陳秋生等人研究了ICP-MS法測定土壤中的硼。以沸水提取,采取多孔消解爐加熱,用ICP-MS法進行上機分析。方法的檢出限為2.5μg/g, 相對標準偏差為 2.53%,平均回收率為98.2%。適用于各類土壤中硼的測定,且能滿足大批量樣品檢測。


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